水质中氨氮的测定比COD(化学需氧量)、总磷和总氮的测定要简单快捷得多。 氨氮测定仪一般采用纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、滴定法。对于实验室的快速检测,纳氏试剂比色法的使用量还是比较大的。水杨酸分光光度法一般用于在线氨氮分析仪,滴定法主要用于含有干扰物质的复杂原水样品。该方法操作复杂、难度大、费时又费力。一般来说,企业主要检测排放水,所以滴定法主要用于科学研究和产品开发。 氨氮测定仪检测标准:《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ 536—2009)、 《水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法》(HJ 537-2009)。 氨氮比色法检测会有一些干扰,会影响测量结果。当水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,会造成干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。 若样品中有余氯,加入适量硫代硫酸钠溶液除去,用淀粉-碘化钾试纸检查余氯是否完全除去。显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有色,可采用预蒸馏或絮凝沉淀等方法处理。 去除样品中余氯的方法:如果样品中有余氯,可加入适量硫代硫酸钠溶液去除。每添加0.5毫升,可去除0.25毫克余氯。用淀粉-碘化钾试纸检查余氯是否已去除。 去除样品中絮凝沉淀的方法:在100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右, 充分混合,静置至沉淀,倒出取上清液分析。如有必要,用经水冲洗干净的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20 ml。絮凝后的样品也可以离心分离。 复杂水样需要预蒸馏时的方法:将50毫升硼酸溶液转移到接收瓶中,并确保冷凝管出口低于硼酸溶液液位。分取 250 ml 样品,转移到烧瓶中,加入数滴溴百里酚蓝指示剂,必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节 pH 至 6.0(指示剂为黄色)至 7.4(指示剂为蓝色)),加入0.25克轻质氧化镁和几颗玻璃珠,立即连接氮气球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约 10 ml/min。当馏出液达到200毫升时,停止蒸馏,加水定容至250毫升。
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