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一、实验原理 水中溶解氧的碘量法测定是基于溶解氧的氧化特性。当向水样中加入硫酸锰和碱性 KI 溶液时，立即形成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，会迅速与水中的溶解氧结合形成锰酸锰。通过加入硫酸酸化后，结合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）氧化 KI 并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定以换算溶解氧含量。 可分别测定同一水样五天前和五天后溶解氧的差异即为BOD5。本方法适用于含有少量还原性物质、硝酸氮<0.1mg/L、铁不超过1mg/L的比较干净的水样。 二、实验主要仪器 1.250mL碘量瓶 2.100 mL 碘量瓶 3.150mL锥形瓶 4.恒温培养箱 5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL 6.虹吸管 7.滴定仪 三、实验步骤 1、取水样及分装： (1)将水样先润洗500 mL两次，然后将水样沿烧杯壁缓慢流入烧杯中。需要注意的是水流不宜过快，严禁产生气泡。 (2)调节pH值：用pH计将水样的pH值调节到6.5~7.5范围内。 (3)分装水样：将虹吸管一端插入水样中，另一端用洗耳球将水虹吸出。然后此端的虹吸管靠着碘量瓶慢慢流下，然后先放入250mL碘量瓶中，装之前要润洗两次；后装入 100mL碘量瓶中。250mL碘量瓶口应有水样溢出，确保有水封，然后用保鲜膜将瓶口包好，放入20℃恒温培养箱中5天。 2、100mL碘量瓶中水样中溶解氧的测定： (1) 将移液管插入液面下，依次加入0.5 mL硫酸锰溶液和1.0 mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，瓶内不允许有气泡，倒置混匀15次，静置。当棕色絮状物减半时，再倒置几次。 (2)分析时轻轻打开塞子，立即将移液管插入液面下，加入1.0 mL浓硫酸，小心盖上塞子，倒置混匀，摇晃至沉淀完全溶解为止。如果溶解不完全，可加入少量浓硫酸，但此时溶液不能溢出。然后将其置于黑暗中5分钟。 (3)用吸管吸取上述溶液50mL，倒入150mL带转子的锥形瓶中，用 0.025 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 0.5 mL 淀粉溶液，并注意接近终点时应缓慢滴下，残留在壁上的药物应用蒸馏水冲下，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量V1。 3、5天后测定250mL碘量瓶中水样中的溶解氧： (1)将吸管插入液面下，依次加入1.0 mL硫酸锰溶液和2.0 mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，瓶内不要有气泡，倒置混匀15次，静置。当棕色絮状物减半时，再倒置几次。 (2)分析时轻轻打开塞子，立即将吸管插入液面下，加入2.0 mL浓硫酸，小心盖上塞子，倒置混匀，摇晃至沉淀完全溶解为止。如果溶解不完全，可加入少量浓硫酸，但此时溶液不能溢出。然后将其置于黑暗中 5 分钟。 (3)用吸管吸取上述溶液50mL，倒入150mL带转子的锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近终点时应缓慢滴下，残留在壁上的药物用蒸馏水冲下，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量V2。
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