作为水质检测的重要指标之一,总磷的测定一般采用滴定法、分光光度法、快速检测包法等方法。 样品在中性条件下用过硫酸钾消解,所含的所有磷都被氧化成正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下,形成磷钼杂多,形成蓝色络合物,室温放置15分钟,使用光程为10mm或30mm的比色皿,在 700 nm 波长处测量吸光度,以水做参照。 测定总磷细节注意事项 1、总磷的初步测定需要知道水样含量的步骤 1.如果客户水样中总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8ml,直接按照说明书操作步骤进行测量 例如:客户原水位5000mg/L,处理水不超过0.5mg/L,可直接操作(前提是水样比较清澈,不含悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些,可以静置一会,取中间悬浮液)。 2.如果客户水样中总磷超过0.5mg/L,需要先稀释,然后按步骤操作实验。 例如:客户原水总磷浓度比较高,为4mg/L。需先稀释10倍,取10ml装入100ml容量瓶中。然后测量稀释的污水样品,并将结果乘以稀释度的 10 倍。就是原水中的总磷浓度。 3.如果客户水样中总磷超过0.5mg/L,在酸性条件下,砷、铬、硫会干扰测试,这些干扰若多的话,首先要稀释到干扰浓度以下,在进行操作实验。 例如:客户水样中硫离子含量较高,干扰测量。加入过硫酸钾后,溶液完全消解,或未消解后溶液变浑浊,先期要稀释一下,找几个稀释倍数点,测量结果中不会产生浑浊的化,再测量。 2、总磷测定中砷、铬、硫含量的测定。加入过硫酸钾试剂会造成浑浊,水样报废,出来的数据有误,不能进行测定。 稀释梯度倍数,同一水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或以上倍数。 加入过硫酸钾,看哪个倍数无混浊,继续加热消解30分钟,再看哪个倍数无混浊。稀释倍数和大于稀释倍数的稀释度是合适的。 3、对于客户不知道的高浓度总磷,可以大致确定合理的稀释比例。 稀释梯度倍数,同一水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或以上倍数。 加入过硫酸钾消化30分钟,最后加入P1P2试剂显色,看哪个倍数显示为蓝色,颜色为淡蓝色,测量结果不超过0.5,吸光度A值不超过1为合适。该稀释倍数合适。 注:以上内容来源于工作经验。如果蓝色仍然很深,则需要进行相应的稀释。 4、总磷水样的稀释方法 1.稀释2倍,取100ml容量瓶,量取100ml蒸馏水,倒入500ml烧杯中,使用同一个容量瓶,先将污水样品清洗2次(因为壁上的蒸馏水会稀释水样,确保内壁是同一个水样),取 100 ml 倒入同一个 500 ml 烧杯中,搅拌均匀。这样就是 2 倍稀释。 2.稀释4倍,用25ml胖度吸管量取25ml污水样品,稀释至100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,搅拌均匀。 3.稀释5倍,用20ml胖度吸管,量取20ml污水样品,稀释至100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,搅拌均匀。 4.稀释10倍,用10ml胖度吸管,量取10ml污水样品,稀释至100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,搅拌均匀。
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