1、系统完全密封。卡尔费休试剂液回路的连接必须紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应罐,否则试剂泄漏会直接影响检测结果。其不密封性的另一个问题是卡尔费休试剂在测试过程中会吸收空气中的水分,这会导致滴定终点延迟。 2、采样的准确性。校准卡尔费休试剂时,应使用10mg的水,尽量使用10ul的采样器,既准确又快速,又能防止水滴粘连。同样,在取甲醇试剂和乙酯时也存在类似的问题。取放后应注意尽量缩短反应罐的开启时间。 3、调整磁力搅拌速度。在反应罐中,由于滴定试剂是局部加入的,与电极不在同一个地方,所以搅拌速度应尽可能快,以免形成湍流,以便快速到达终点。 4、滴定速度的设置应先快后慢。滴定一开始要快,以尽量减少测试时间,接近终点时要慢,这样可以提高测量程度。 5、当日检测完毕后,务必清空系统中的卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗。千万不要用水清洗系统,因为它不易挥发,会在下次测试中造成卡尔费休试剂校准不准确。 6、水分测定仪应远离强磁场,以免操作过程中出现电子显示跳动和异常现象。对于手动水分测定仪,必须使用玻璃自动滴定管来测量卡尔费休试剂和甲醇溶剂,并且由于平衡压力,玻璃滴定管本身必须与外界连接。 7、系统应尽可能密闭。手动水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上加装装有干燥剂的U型管,以减少空气水分对检测结果的干扰。在相对空气湿度大于 70% 的环境中,应尽量避免水分测试。 8、调整滴定管滴定速度时,尽量调整为1滴/秒。滴定速度过快,到达终点时延迟误差较大;如果滴定速度太慢,会延长测试过程。上述干扰很容易导致到达终点的延迟。
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