|
一、實驗原理 水中溶解氧的碘量法測定是基于溶解氧的氧化特性。當向水樣中加入硫酸錳和堿性 KI溶液時，立即形成 Mn(OH)2 沉淀。Mn(OH)2極不穩定，會迅速與水中的溶解氧結合形成錳酸錳。通過添加硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當的游離碘。然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定以換算溶解氧含量。可分別測定同一水樣五天前和五天后溶解氧的差異即為五天BOD。 本方法適用于含有少量還原性物質、硝態氮＜0.1mg/L、鐵不超過1mg/L的比較干凈的水樣。 二、試劑配置 1、硫酸錳溶液：稱取36.4gMnSO4?H2O，溶于蒸餾水中，稀釋定容至100mL。（此溶液在酸性時，加入KI后，遇淀粉不產生藍色。） 2、堿性KI溶液：稱取500gNaOH溶于300～400mL蒸餾水中，應不停地攪拌搖勻（否則易成絮狀），稱取150gKI溶于200mL蒸餾水中，待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并，混勻，用蒸餾水稀釋至1L。若有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，儲于塑料瓶中，用黑紙包裹避光保存。 3、（1+5）硫酸溶液：用50mL移液管移取50mL蒸餾水，再用10mL移液管移取10mL濃硫酸（分析純），緩慢流入裝有50mL蒸餾水的燒杯中，用玻璃棒攪拌。 4、濃硫酸（分析純） 5、1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量蒸餾水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL（可大概，不必精確定容）。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。 6、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105--110℃烘干2小時并冷卻的優級K2Cr2O71.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。 7、0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水（煮沸放冷）稀釋至1000mL。儲于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標準溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5分鐘后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。 C= 式中：C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。 V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。 三、實驗步驟 1、取水樣及分裝： （1）將水樣先潤洗500 mL兩遍，再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中，應注意水流不應過快，嚴禁氣泡產生。 （2）調PH：用PH計將水樣PH調至6.5~7.5范圍內。 （3）分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中，另一端用洗耳球將水虹吸出，然后將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下，先裝入250 mL碘量瓶中，裝之前要潤洗兩遍；后裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應有水樣溢出，保證有水封，之后在瓶口包保鮮膜封住，放入20℃恒溫培養箱培養5天。 2、測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧： （1）將移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。 （2）分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。 （3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內的藥品沖下，繼續滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V1。 3、五天后測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧： （1）將移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。 （2）分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。 （3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內的藥品沖下，繼續滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V2。
|
